本研究以西江23-1油田钙质胶结砂岩储层为背景，基于酶诱导碳酸钙沉淀（EICP）技术制作人工砂岩，分析了不同细粒含量对砂岩孔隙结构影响。开展了不同细粒含量砂岩应力敏感性实验，选取应力敏感性系数、渗透率损害率和渗透率曲率3个参数作为砂岩储层渗透率应力敏感性指标。综合孔隙结构分析，提出了影响砂岩应力敏感性的主要因素。最后，提出了砂岩孔隙率−应力预测模型，预测有效应力增加过程中，砂岩孔隙演化规律。
1 实验概况
1.1 人工砂岩制备
由于方解石胶结砂岩胶结特性较差，结构疏松，现场取样不仅成本高，而且难以大量获得完整试样。因此，本研究以西江油田钙质胶结砂岩储层为背景，采用EICP胶结石英砂的方法制作人工砂岩。
实验用砂采用ISO标准砂，该类型砂99.7% 为石英成分，颗粒比重Gs为2.63。选用标准砂颗粒粒径为0.08~1 mm，将粒径为0.08~0.25 mm定义为细颗粒。按照细颗粒含量占砂颗粒总质量10%、30%、50% 的比例配制样品，不同细粒含量颗粒级配曲线如图 1所示。
实验脲酶采用麦克林脲酶，脲酶活性为200~300 U/mg（1 U为在25℃条件下，1 min内分解尿素（Urea，CO（NH2）2）量为1 μmol）。胶结液成分为CaCl2、Urea、脱脂奶粉。Urea在脲酶作用下水解为铵根离子和碳酸根离子，碳酸根离子与Ca2+结合生成碳酸钙沉淀，胶结松散砂颗粒。脱脂奶粉的加入为碳酸盐沉淀提供成核点，促进碳酸盐沉淀的形成[19]。
准砂放入105℃烘箱24 h干燥；（2）脲酶溶液活性调至目标值，将干燥的标准砂与脲酶溶液充分混合4 h左右；（3）控制试样干密度为1.53 g/cm3（不同细粒含量试样干密度相同），混合脲酶后的标准砂分层放入模具中，试样尺寸为直径50 mm，高100 mm；（4）配制胶结液，将0.5 mol/L CaCl2、0.5 mol/L Urea 4 g/L脱脂奶粉和超纯水混合均匀；（5）将试样浸泡在胶结液中2 d，取出试样烘干；（6）为提高试样的强度和胶结的均匀性，进行二次胶结，将烘干的试样浸泡脲酶溶液4 h后，重复步骤（4）和（5）。
人工砂岩试样制作完成后，生成的碳酸盐胶结物含量由碳酸盐胶结物质量（人工砂岩干质量减去胶结前干砂质量）与胶结前干砂质量之比来评估。本研究中不同细粒含量人工砂岩碳酸盐胶结物含量相似，均为13.6%~14.0%；不同细粒含量人工砂岩平均孔隙率为23.9%~28.5%；不同细粒含量人工砂岩平均渗透率为335~953 mD。西江23-1油田钙质胶结储层砂岩碳酸盐胶结物为11%~15%，平均孔隙率为22.6%~33.0%，平均渗透率为460~3167 mD。因此，人工砂岩物性特征与西江23-1油田砂岩储层基本一致。
1.2 实验系统
实验系统主要由双缸恒速恒压泵、轴压泵、环压泵、岩心夹持器、采出计量系统和数据采集系统组成（图 2）。双缸恒速恒压泵为流体提供渗流动力，压力范围为0~70 MPa，可实现高速无脉冲，恒速、恒压运行。实验中环压和轴压通过环压泵和轴压泵分别独立控制，压力范围均为0~50 MPa。岩心夹持器适应不同长度试样，中部由聚醚醚酮（PEEK）材料制成，可进行CT扫描。数据采集系统是控制整套系统的核心枢纽，既可以实时采集压力、气体和液体流量等数据，也可以控制恒压恒速泵等泵体的启停、参数设置。
1.3 实验流程
研究首先对不同细粒含量砂岩进行了CT扫描，然后开展了应力敏感性实验，主要步骤如下。（1）将砂岩试样放置在60℃烘箱干燥48 h以上，称量试样干重、直径和长度；（2）将干燥后的砂岩试样负压饱和24 h以上，然后称重，计算初始孔隙率；（3）将饱和后的砂岩试样放入岩心夹持器中，轴压和围压均设置为0.2 MPa，将去离子水以0.5 mL/min速率渗流5 PV（PV为孔隙体积），确保试样完全饱和；（4）逐级增大围压至目标有效应力，目标有效应力分别为1、3、5、8、11 MPa。实验中，有效应力通过Pe =（Pa+2Pc）/3-Pp计算，其中，Pa为轴压，Pc为环压，且Pa=Pc，Pp为孔隙水压力。每级目标有效应力保持1 h以上。
1.4 μCT扫描
采用NanoVoxel-4000系列高穿透CT系统，X射线源电压为200 kV，电流为230 μA。选用高分辨模式，空间分辨率为10 μm。CT扫描完成后经过数据重构、图像滤波、图像分割等处理步骤得到三维数字图像。随后采用灰度阈值法[22]对砂岩试样孔隙结构进行统计分析。
2 实验结果分析
2.1 储层砂岩孔隙结构
将不同细颗粒含量砂岩孔隙结构按照孔隙体积（0, 2×103μm3）、（2×103μm3, 2×104 μm3）、（2×104 μm3, 2×105μm3）、（2×105μm3, 2×106 μm3）、（2×106 μm3, 2× 107μm3）、（2×107μm3, 2×108 μm3）、（2×108 μm3, 2×109μm3）、（2×109μm3, 2×1010 μm3）范围进行统计分析，其频率分布及三维结构如图 5、图 6所示。综合分析图 5、图 6可知，孔隙体积在0~2×103μm3，3种细粒含量砂岩频率相似。孔隙体积在2×103~2×106μm3，随着细颗粒含量的增多，频率逐渐增多；且孔隙体积在2×105~2×106μm3，30% 和50% 细粒含量砂岩频率（接近30%）远大于10% 细粒含量砂岩（接近20%）。孔隙体积在2×106~2×107 μm3，30% 细粒含量砂岩频率大于10% 和50% 细粒含量砂岩频率；而孔隙体积在2×107~2×1010μm3，30% 和50% 细粒含量砂岩频率较小（< 5%），远小于10% 细粒含量砂岩。
2.2 渗透率应力敏感性
采用幂函数对不同细粒含量砂岩渗透率随有效应力降低规律进行拟合
式中，k表示已知有效应力下渗透率，mD；k0表示初始渗透率，mD；pe表示有效应力，MPa；c表示拟合常数，10%、30%、50% 细粒含量值分别为-0.20、-0.24、-0.30。
式中，Ss表示应力敏感性系数；p0表示参考有效应力，MPa。
渗透率损害率是评价储层渗透率应力敏感性的重要参数[24]，表示储层渗透率随有效应力增加而降低的程度。渗透率损害率越大，表明储层渗透率受有效应力损害程度越大，应力敏感程度越高。计算公式为
式中，ks表示渗透率损害率；ki表示i级有效应力下渗透率，mD。
渗透率曲率表征渗透率随有效应力变化速率[15]。渗透率曲率越大，渗透率随有效应力变化越快，应力敏感性越强。渗透率曲率计算公式为
式中，kc表示渗透率曲率，%；k′、k′′分别表示渗透率对有效应力的一阶、二阶导数。
将式（1）代入后，渗透率曲率为
通过应力敏感性系数、渗透率损害率、渗透率曲率3个评价指标可得：随着细粒含量的增加，砂岩应力敏感性增强。综合小节2.1孔隙结构分析可知，随着细粒含量的增加，砂岩小孔数量增多，大孔数量减少，导致砂岩应力敏感性越强。因此，对于碳酸盐胶结砂岩，孔隙体积分布是影响渗透率应力敏感性的主要因素（小孔频率越高，渗透率应力敏感性越强）。
2.3 孔隙率-应力预测模型
式中，VP表示岩体孔隙体积；Vep表示“硬体”部分孔隙体积；Vt表示“软体”体积。其中，“软体”部分遵循自然应变胡克定律
式中，V0, t表示初始“软体”体积；σ表示应力；Kt表示“软体”弹性模量。
“硬体”部分遵循工程应变胡克定律
式中，Ke表示“硬体”弹性模量；V0, e表示初始“硬体”体积。
式中，ϕ为岩体孔隙率；V0为岩体体积。
将式（7）、（8）代入式（9）
式中，Ce为压缩系数；ϕe为“硬体”部分孔隙率；ϕ0为岩体初始孔隙率；γt为“软体”体积占岩体比例。
为分析比较不同细粒含量孔隙率随有效应力变化，将孔隙率归一化：
式（14）、（15）中，未知参数分别为αe、Ce、Kt。
式中，Fc表示细颗粒含量，%。
将式（18）~（20）代入式（15）得到弱胶结砂岩孔隙率-应力预测模型，如式（21）。模型预测值如图 11所示，模型能够较好地预测弱胶结砂岩孔隙率−应力演化。
CO2注入储层过程中，会改变储层应力状态。综合以上分析可知，随着有效应力的增加，储层渗透率和孔隙率降低，从而影响CO2注入速率及封存量。储层细粒含量的不同，渗透率与孔隙率应力敏感性变化规律不同，因此，通过对不同细粒含量砂岩渗透率应力敏感性变化规律及孔隙率预测模型的研究，对CO2地质封存注入压力条件的设置与封存总量的评估具有重要意义。
3 结论
1）随着细粒含量的增加，砂岩孔隙体积逐渐降低。孔隙体积为0~2×103μm3，3种细粒含量砂岩孔隙体积频率接近。孔隙体积为2×103~2×106μm3，随着细颗粒含量的增多，频率逐渐升高。孔隙体积为2×106~ 2×107μm3，30% 细粒含量频率最大。孔隙体积为2×107~2×1010μm3，30% 和50% 细粒含量频率远小于10% 细粒含量。
2）有效应力为1~5 MPa，渗透率迅速降低；有效应力为5~11 MPa，渗透率呈线性下降。随着细粒含量的增加，应力敏感性系数及渗透率损害率增大。在低有效应力下（1~5 MPa），渗透率曲率随细粒含量的增加而增加；在高有效应力下（> 5 MPa），不同细粒含量砂岩渗透率曲率基本不变。
3）孔隙体积分布是影响渗透率应力敏感性的主要因素，即小孔频率越高，渗透率应力敏感性越强。细粒含量越高，同一有效应力下孔隙率降低越多。在初始应力（0~5 MPa）区间，岩石内部孔隙压缩，孔隙率迅速降低。随着应力的增加（> 5 MPa），孔隙率随有效应力的增加呈线性趋势降低。
